AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪测定碳酰胺中的水分含量

测定次序

进样量g

滴定体积ml

含水量mg

测定时长ms

测定结果%

1

2.183

1.450

4.5889

3:23

0.2102

2

2.194

1.460

4.6228

3:40

0.2107

3

2.208

1.504

4.7606

3:30

0.2156

4

2.211

1.472

4.6595

3:22

0.2107

5

2.144

1.448

4.5855

3:24

0.2139

6

1.611

1.084

3.4319

2:27

0.2130

平均值%:

RSD偏差%：

0.2123

0.2123


当减少样品进样量，为700mg时，在进样时会受环境水份干扰，致使结果偏大且重复性变差。

测定次序

进样量g

滴定体积ml

含水量mg

测定时长ms

测定结果%

1

0.722

0.570

1.8031

2:08

0.2496

2

0.749

0.627

1.9846

2:15

0.2649

当增加样品进样量，为4g时，样品溶解时间增长，需要增加搅拌延时至120s，样品测试结果比2g时的结果稍微减小，但重复性正常。

测定次序

进样量g

滴定体积ml

含水量mg

测定时长ms

测定结果%

1

4.110

2.623

8.3038

4:20

0.2020

2

4.408

2.612

8.2684

4:55

0.2042


结论：

1.从丈量结果可见，终点判定方法升级更新后的AKF⑵010丈量尿素样品的含水量具有更好的精确度，30ml甲醇溶剂，液化气减压阀大约可溶解10g样品，超过后会出现溶解变慢乃至出现不溶微粒，影响实验结果。

2.样品量过少，消耗试剂量不足1ml时，仪器测定重复性明显降落，但试剂消耗量到达2ML以上时，随着加样量增加，检测结果稳定性得到了保证，但由于甲醇对尿素的溶解性有饱和性，当每次样品量超过4G时，连续测定3次后，检测结果又出现偏差，此时明显可以视察到颗粒状尿素未能完全溶解；因此在本次分析中，最好样品量在2克左右，即能保证结果重复性，加入1次溶剂又可以检测多个样品。

3.采取AKF⑵010卡尔费休水份测定仪测定尿素水份含量与国标法的测定结果无显著差异，结果准确可靠，利用于尿素中水份含量的测定。

补充说明：

采取AKF⑵010测试固体可溶样品，需要掌控适合的进样量，当消耗剂的滴定体积在1~2ml之间时可以使用实验结果得到较好准确性和重复性。