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操作气相色谱仪要注意什么-气相色谱仪的使用技巧

点击: 日期:2017-1-1

操作气相色谱仪要注意什么?气相色谱仪的使用技巧

操作气相色谱仪要注意甚么?气相色谱仪的使用技能气相色谱仪是1种经常使用的分析仪器,除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、份子量和比表面积等物理化学常数,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面利用很广。今天我们主要来介绍1下气相色谱仪的使用技能,希望可以帮助用户更好的利用产品。
1 加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对用微机设数法或拨轮选择法给定温度,1般是直接设数或选择适合给定温度值加以升温。而如果是采取旋钮定位法,则有技能可言。
1.1过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度唆使和加热唆使灯,再逐步将温控旋钮调至适合位置。
1.2分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动1个角度,升温开始,唆使灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调理,直至恒温在工作温度上。
2 调池平衡
调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为适合的输出。讲调理技能,实际上是对具有池平衡、调零和记录调零等调理功能的气相色谱仪而言。
第1步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至适合位置;
第2步,自衰减至16倍左右,视察记录仪指针移动情况;
第3步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;
第4步,退回衰减,视察记录仪指针移动情况;
第5步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3 点火
氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种缘由导致熄火后,也需要点火。但是,我们常常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技能,供同行们相试。
3.1加大氢气流量法
先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状态。此法通用。
3.2减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状态。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。
4 气比的调理
氢焰气相色谱仪3气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于转子流量计唆使流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。
本着上述原则,气比应按下法调理。
4.1氮气流量的调理
在色谱柱条件肯定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调理氮气流量时,要进样视ppr阀察组分分离情况,直至氮气流量尽量大且样品组分有较好分离为止。
4.2氢气和空气流量的调理
氢气和空气流量的调理效果,可以用基流的大小来检验。先调理氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调理空气流量。在调理空气流量时,要视察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调理,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少量。
5 进样技术
在气相色谱分析中,1般是采取注射器或6通阀门进样。在斟酌进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。
5.1进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,到达规定分离要求和线性响应的允许范围以内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液1般为0.01~10μl,气体样品1般为011~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
(1)排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,便可做到这1点。
还有1种更好电液伺服万能试验机招标的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何仍然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部冷热冲击试验箱厂家。推动注射器塞子,空气就会被排掉。
(2)保证进样量的准确
用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,锤式硬度计针尖朝上,让针穿过1层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推动注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
5.2进样方法
双手拿注射器。用1只手(通常是左手)反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要避免从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。
让针尖穿过垫片尽量深的进入进样口,压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽量快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
5.3进样时间
进样时间长短对柱效力影响很大。若进样时间太长,遇使色谱区域加宽而下降柱效力。因此,对冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,1般必须小于1秒钟。