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热裂解-气相色谱质谱联用仪在聚合物分析中的应用

点击: 日期:2016-12-31

热裂解-气相色谱质谱联用仪在聚合物分析中的应用

热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物分析中的利用热裂解仪与气相色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在石油化工、有机化学、生物医药、高份子化学、地质勘探、环境保护等领域都得到有效的利用。其主要的工作原理为:有机化合物在严格控制的环境中加热,使之裂解成为可挥发的小份子,采取联用的气相色谱质谱仪分离和检测这些裂解的小份子;由于有机化合物在1定条件下的裂解方式主要取决于份子结构,因此,可以根据其裂解产物的定性定量数据磨耗试验机设置方法,推断有机化合物的组成和结构。
天瑞仪器1直致力于为客户提供更完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高份子材料的成份分析。

1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的1款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,具有多项专利技术,可广泛利用于高份子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。



图1.1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部份
以以下举了两种聚合物高份子通过莱伯泰科热裂解仪CDS⑷000与GC-MS 6800联用,进行裂解分析进程展现,分别为聚乙烯(PE)的无规裂解和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的拉链解聚:
2.1聚乙烯样品测试条件
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:
色谱柱:DB⑸MS,30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度:300℃
进样方式:不分流进样,进样时间1min
程序升温:初始温度80℃,以15℃/min速率升至230℃,再以10℃/min速率升至300℃,保持8min
气质接口温度:300℃
离子源温度:250℃
检测器电压:⑴000V
质量范围:35~500m/z
热裂解条件:
进样口接口升电液伺服万能试验机原理温程序:初始温度100℃ ,保持0.5min,以50℃/min升至300℃,保持1.5min。
热裂解探头(热解头)升温程序:初始温度350℃ ,保持10s,以50℃/s升至750℃,保持10s。
清洗温度:1000℃保持5s。

热裂解-气相色谱质谱联用仪在聚合物分析中的应用

图2.1聚乙烯热裂解TIC图

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图2.2聚乙烯热裂解的3重峰

热裂解-气相色谱质谱联用仪在聚合物分析中的应用

图2.3 3重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认
2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试条件GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:
色谱柱:DB⑸MS 30m×0.25mm×0.25um
进样口温度:300℃
进样方式:分流进样,分流比50:1
程序升温:初始温度40℃,以10℃/min速率升至300℃,保持3min
接口温度:300℃
离子源温度:250℃
检测器电压:⑴000V
质量范围:35~500m/z
热裂解条件:
进样口接口升温程序:初始温度100℃,保持0.5min,以50℃/min升至300℃,保持1.5min。
热裂解探头(热解头)升温程序:初始温度350℃,保持10s,以50℃/s升至750℃,保持10s。
清洗温度:1000℃保持5s。

热裂解-气相色谱质谱联用仪在聚合物分析中的应用

图2.4聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图


图2.5裂解单体质谱图

3.小结
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS⑷00热裂解仪,用于检测聚合物材料中裂解的小份子,从而可以准确推断聚合物的成份和结构组成,并进行定性定量分析。